近日，我校化学与化工学院碳基能源清洁高效转化与低碳利用团队周晨亮副教授研究成果在MSEB上发表，相关研究成果以《Hydrothermal synthesis of hollow Fe2O3 microspheres: effect and mechanism of glucose concentration》为题，发表在《Materials Science & Engineering B》上。

研究以硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）、无水葡萄糖和去离子水，采用水热法合成了空心Fe2O3微球。采用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电镜（SEM）、Brunauer-Emmett-Teller（BET）、热重差热分析（TG-DTA）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）对空心Fe2O3的结构、形貌、晶粒尺寸和晶相进行了表征。研究表明，通过调节葡萄糖浓度，可以控制Fe2O3不同形貌的形成机制。在浓度为0.45mol/L、水热反应温度为180℃时，形成平均粒径为2.99μm、平均孔径为20.3nm、比表面积为20.1m2/g的空心Fe2O3（Fe-0.45）。在反应过程中，葡萄糖氧化产生的有机酸与Fe3+或Fe2+（由Fe3+还原）结合形成金属有机中间相，这些中间相热力学演化最终产生Fe2O3。这导致了一个由聚集的纳米颗粒壳封装的中空介孔框架，表现出高热稳定性和多功能特性。

氧化铁（Fe2O3），俗称赤铁矿，因其丰富、成本低、无毒等特点，是一种被广泛研究的材料。它具有优异的化学稳定性、机械强度和光学性能，使其成为各种应用的合适选择者。Fe2O3微球的中空结构具有多种优点：中空内部可以降低材料的密度，这有利于轻质应用；其次，中空微球的薄壳提供了较大的表面积，可以为疏水基团提供更多的接枝位点，从而增强对水分子的排斥力，有助于提高超疏水性能。此外，中空结构可以起到缓冲作用，保护纳米颗粒免受外部环境因素的影响，从而提高超疏水涂层的耐久性。

图1：XRD(a)前驱体，(b)Fe2O3(c)在32-34º范围内局部放大图

图2：(a)C-0.09、(b)C-0.27、(c)C-0.45、(d)C-0.9、(e)C-1.35和(f)C-1.8的SEM图像

图3：(a)Fe-0.09、(b)Fe-0.27、(c)Fe-0.45、(d)Fe-0.91、(e)Fe-1.35和(f)Fe-1.8的SEM图像

图4：XPS谱图：(a)全谱，(b)Fe2p，(c)O1s，(d)C1s

图5：空心Fe2O3机理示意图

通过调节反应体系中的葡萄糖浓度，可以精确控制Fe2O3结构的形成过程和最终形貌：在低浓度（<0.45M）下，形成纳米颗粒，在中等浓度下，动态平衡机制促进碳层均匀包裹核心并自组装成规则的微球结构；而在过高浓度（>0.45M）时，由于碳层的过度生长，结构变得不稳定。在反应过程中，葡萄糖氧化产生的有机酸与Fe3+或Fe2+（Fe3+还原）结合形成金属有机中间相，该中间相的热力学演化最终产生Fe2O3。Fe-0.45的最终形貌光滑圆润，平均粒径为2.88μm，平均孔径为20.3nm，比表面积为20.1m2/g。

原文链接：/yuanwen.pdf